液相色谱仪检测包装材料中三氯生含量的方法
一、液相色谱仪检测包装材料中三氯生含量的方法原理:
样品经氨化甲醇提取,用液相色谱仪分离,紫外检测器检测,外标法定量。
二、液相色谱仪检测包装材料中三氯生含量的仪器设备:
1、液相色谱仪:配紫外检测器。
2、涡旋振荡器。
3、移液枪:10ul、100ul、200ul、1000ul。
4、具塞刻度离心管:15ml。
5、分析天平:0.1mg。
6、氮吹仪。
7、离心机:转速≥4000r/min。
三、液相色谱仪检测包装材料中三氯生含量的样品制备:
准确称取样品1g,于具塞离心管中,加入2ml正己烷,涡旋振荡30s,加入4ml氨化甲醇溶液,涡旋振荡30s,再离心30min。吸取下层的氨化甲醇层,于另一只刻度离心管中,加入2ml正己烷,涡旋振荡30s,离心10min,弃去上层正己烷层。将下层氨化甲醇层,氮吹后,用甲醇定容至2ml,经0.45um滤膜过滤后,上液相色谱仪测定。
四、液相色谱仪检测包装材料中三氯生含量的色谱条件:
1、色谱柱:C18,250mm*4.6mm,5um。
2、流动相:甲醇+水=76+24.
3、流速:1.0ml/min。
4、柱温:30℃。
5、检测波长:281nm。
6、进样体积:10ul。
五、液相色谱仪检测包装材料中三氯生含量的色谱图: